1 范围
1.1 本技术规范适用于检测固定污染源排放的废水流量、化学需氧量、pH值、氨氮、六价铬、石油类、总磷、浊度、总有机碳（TOC）等的连续排放监测系统。
1.2 其它项目可参照本技术规范执行。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在技术规定中引用成为本规定的条文：
HJ/T 15-1996超声波明渠污水流量计
HBC6-2001化学需氧量（COD）在线监测仪器环境保护产品认定技术要求
GB/T 11914-1989水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
HJ/T 96-2003pH水质自动分析仪技术要求
HJ/T 101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求
HJ/T 103-2003总磷水质自动分析仪技术要求
HJ/T 98-2003浊度水质自动分析仪技术要求
HJ/T 104-2003总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求
GB/T 7467-1987水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T 16488-1996水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法
GB 6587.1～8-86电子测量仪器环境试验
GB 8978-1996污水综合排放标准
HJ/T 12-1996环境保护仪器分类与命名
HJ/T 92-2002水污染物排放总量监测技术规范
3 固定污染源废水连续排放监测系统的组成和描述
固定污染源连续排放监测系统由排放参数（流速、流量、水温等）子系统、各废水污染因子（化学需氧量、pH值、氨氮、六价铬、石油类、总磷、浊度和总有机碳等）检测子系统、系统控制及数据采集子系统组成，即自动分析仪能依靠有关的采样、样品处理及分析、信号转换器、显示记录、数据处理、信号传输等单元，通过采样方式和非采样方式，测定污染源各类污染物浓度，同时测定废水温度、流速或流量、采样分析体积等参数；计算污染物排放变化率、排放量；显示和打印各种参数、图表并通过数据、图文传输系统传输至管理部门。
4 固定污染源连续排放监测系统技术要求
4.1 基本要求
4.1.1 一般要求
4.1.1.1 仪器应有制造计量器具CMC标志（进口仪器应取得我国质量技术监督部门的计量器具型式批准证书）和产品铭牌，铭牌上应标有仪器名称、型号、生产单位、出厂编号、制造日期。
4.1.1.2 仪器必须经有关部门或质量监督检验中心检验认可。
4.1.1.3 结构合理，机箱外壳表面及装饰无裂纹、变形、划痕、污浊、毛刺等现象，表面涂层均匀，无腐蚀、生锈、脱落及磨损现象。产品组装坚固、零部件坚固无松动。按键、开关门锁等配合适度，控制灵活可靠。
4.1.1.4 在正常运行状态下，可平稳工作，无**危险。
4.1.1.5 各部件不易产生机械、电路故障、构造无**危险。
4.1.1.6 具有不因水的浸湿，结露等而影响自动分析仪运行的性能。
4.1.1.7 加热器等发热结合部分，具有不因加热而发生变形及机能改变的性能。
4.1.1.8 便于维护、检查作业，无**危险。
4.1.1.9 显示器无污点、损伤。显示部分的字符笔画高度均匀、清晰，无暗角、黑斑、彩虹、气泡、暗显示、隐划、不显示、闪烁等现象，能用显示屏提示进行全程序操作，说明功能的文字、符号和标志端正并符合国家标准规定。
4.1.1.10 仪器外壳或外罩应耐腐蚀、密封性能良好、防尘、防雨。
4.1.1.11 试样、试剂导入管部分应采用上等的硬质PVC或PPR管材，具有很强的防腐能力，对水质没有影响。有完整密闭的采样系统，采样系统必须采用双泵双管路设计，可实现自动反冲，清洗功能，防止泥沙沉积及藻类生成。
4.1.1.12 计量器具应为防腐蚀的材料构造，并能准确计量。反应器应为防腐蚀的材料构造，易于清洗。
4.1.2 环境条件
仪器设备在以下环境中应能正常工作
a．环境温度：0℃～45℃；
b．相对湿度：≤90%；
c．大气压 ：86～106 kPa；
d．电压：AC220V±10%，频率50Hz±1%Hz；
e． 废水水温：0℃～95℃；
f．废水介质：pH 0～14。
4.1.3 **要求
4.1.3.1 仪器电源引入线与机壳之间的绝缘电阻应不小于10MΩ。
4.1.3.2 仪器应设有漏电保护装置，防止人身触电。仪器还应设有过载保护装置，防止仪器意外烧毁。
4.1.4 校准
仪器能用手动和/或自动方法进行零点漂移和量程漂移校准，并具有远程校准功能。
4.1.5 净化
仪器具有防止废水取样头及其输送管路、电化学分析探头被废水污染的净化系统；净化系统能克服废水腐蚀性、悬浮物的沉积堵塞作用，保持光度法的光学比色皿/镜头清洁，分析不会因比色皿/镜头不洁带来重大误差。
4.1.6 数据采集、处理、通讯
仪器应具有记录、存储、显示、数据处理、数据输出、打印、故障报警、**管理和数据、图文传输功能。数据采集/控制仪器必须能动态显示仪器现场工作状态、报警信息、图表以及实时动态显示污染物排放数据和相关参数。仪器应设置RS232、RS422、RS485 或其它总线方式中任一种通讯接口，提供网络接入功能，向监控中心实时传输现场原始数据和图表，经中心对数据进行质量控制后接入相应共享数据库，并随时接受数据查询。定时发送时钟命令并校准时钟。
4.1.6.1 数据的采集和控制
由仪器数据的采集和控制功能协调整个系统的时序，记录测定数据和仪器运行状态，根据状态数据诊断仪器运行状态并在测定数据后面给出状态标记（“P”示电源故障、“F”示排放源停运、“C”示校准、“M”示维护、“O”示超排放标准、“Md”示缺失数据、“T”示超测定上限、“D”示仪器故障……），当仪器运行不正常时发出告警信息。当1h检测数据滑动平均值（每15min滑动一次）超过排放标准时，仪器发出超标告警信息。
4.1.6.2 接口
该接口应具有扩展功能、模块化结构设计，可根据使用要求实行单路、双路和多路配置。
4.1.6.3 **管理
仪器具备**管理功能，操作人员需登录工号和密码后，才能进入控制界面，系统对所有的控制操作均自动记录并入库保存。系统至少具有二级操作管理权限：
a．系统管理员：可以进行所有的系统设置工作，如：设定操作人员密码、操作级别，设定系统的设备配置。
b．一般操作人员：只进行日常例行维护和操作，不能更改系统的设置。
4.1.6.4 诊断检查
数据采集/控制系统必须具备对测量仪器的自诊功能（传感器故障、超标报警、通讯故障报警、断电记录等），并记录有效数据个数（或样本数）。
4.1.6.5 异常情况自动恢复功能
当受外界强干扰、偶然意外或掉电后又上电等情况发生时，造成程序中断，系统能实现自动启动，自动恢复运行状态并记录出现故障的时间和恢复运行的时间。
4.1.6.6 数据存储和管理
数据处理系统必须可存储1年以上的原始数据，记录测定数据和仪器运行状态数据。自动生成运行参数报告、数据报告、掉电记录报告、操作记录报告和仪器校准报告。仪器数据采集控制器能保证存储原始数据，能够自动或根据指令将所采集的各种信息发送回监控中心。
a．测定数据和仪器运行状态数据
① 记录有效数据及测定个数
② 记录电源故障
③ 记录排放源停运
④ 记录零点和量程校准
⑤ 记录操作和维护
⑥ 记录超标准排放
⑦ 记录数据丢失
⑧ 记录超测定上限和下限
⑨ 记录仪器故障
b．电记录报告
停电时对数据或文档进行保存和备份，来电后能自动生成运行参数报告，数据报告，掉电记录报告和操作记录报告，恢复后能重新调用中断前的数据。
c．控制系统参数修改记录报告
运行参数设置的修改，系统自动记录，可对这些记录随时调用。
4.1.6.7 数据查询和检索
a．显示现场工作状态，可设置条件查询和显示历史数据、打印告警信息和各种数据处理图表，实时显示污染物排放和相关废水参数，能调用和打印5分钟、10分钟等的测试数据、检测数据和检测数据滑动平均值（COD如需30分钟获得一个检测值，能显示和打印30分钟、60分钟的测试数据），生成小时（至少45分钟的有效数据）、日（至少18小时的有效数据）、月（至少22日的有效数据）、年报表等。
b．在有质量保证的前提下，具有对缺失或丢失数据进行原因记录以及模拟插值处理系统。
4.2 废水连续排放监测系统应急要求
4.2.1 连续排放监测系统所有的设备均要有自动化的应急保护, 如果因排放源故障或供电造成测试中断，在排放源供电恢复后，能自动重新开始运行。
4.2.2 连续排放监测系统必须有现场采样和分析的实时监视闭路系统，并能满足4.2.1条的应急保护要求。
4.2.3 当超标时，系统能自动启动采样器采集废水并保存，作留样分析。
4.3 各类废水连续排放监测系统主要技术指标
4.3.1 超声波明渠污水流量计
4.3.1.1 术语
试样 指排放单位排放的导入自动测量仪器的污水。
剖面 导入自动测量仪器污水横截面。
层面 在剖面上沿废水深度将水横截面分成若干的单元。
4.3.1.2 仪器性能
a．声波明渠流量计自动测量仪由水位/水温测量单元、流速测定单元、剖面面积积分检测单元、以及显示记录、数据处理、信号传输单元等构成。
b．流速测定单元能显示剖面层中各层面的流速，能实时读出流量、流速、水位随时间变化的曲线。剖面面积积分检测单元能显示和打印剖面几何图。
c．仪器能准确计量，配置有自动校正系统进行流速、水温、水位的自动校准。
4.3.1.3 技术指标
a．测量范围：流速0.01m/s～10m/s；水位0～2m；水温0～90℃；
b．分辨率：水位（层面）±0.5cm；流速±0.1cm/s（流量±0.01m3/s）；水温±0.1℃；
c．测量精度：水位（层面）±2%；流速、流量±1%或±0.5cm/s（±0.05m3/s）；水温±1%。
4.3.2 化学需氧量（COD）在线自动分析仪
4.3.2.1 术语
a．试样 指排污单位排放的导入自动分析仪器的污水。
b．校正液 为了获得与试样COD浓度相同的指示值所配制的校正液，有以下几种：
① 零点校正液
② 量程校正液
c．零点漂移 指用COD零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示在一定时间内变化的大小。
d．量程漂移 指用COD量程校正液为试样连续测试，相对于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的大小。
e．平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间的总运行时间（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。
f．邻苯二甲酸氢钾试验溶液 指邻苯二甲酸氢钾溶于水后配制的试验溶液。
4.3.2.2 仪器类型
试样加入已知量的重铬酸钾溶液，在硫酸介质中，以银盐为催化剂，采用加热回流2小时或微波消解15分钟等方式，将试样中的某些有机物和无机还原性物质氧化。据终点指示方式的不同，仪器可划分为以下类型：
a．用硫酸亚铁铵滴定未被还原的重铬酸钾，用双铂电极电位法指示滴定终点。由消耗的硫酸亚铁铵量换算成消耗氧的质量浓度得到试样的COD值。
b．用分光光度法测定未被还原的Cr6+或氧化生成的Cr3+含量，根据反应消耗重铬酸钾的量换算成消耗氧的质量浓度得到试样的COD值。
c．用恒电流电解产生的Fe2+还原剂滴定试样中未被还原的重铬酸钾，用双铂电极电位法指示终点。根据电解Fe2+消耗的电量，计算得到反应消耗重铬酸钾的量，换算成消耗氧的质量浓度后，得到试样COD值。
d．其它适用于在线自动测定化学需氧量自动分析仪器（如H2O2/UV、O3、electro-chemical、UV、TOC法等）。
4.3.2.3 仪器性能
a．当浓度有超出测量范围时，必须有样品自动稀释的功能。
b．COD浓度检测有可自动识别分档位测定的功能。
c．分光光度法在样品处理后必须有过滤系统，以确保浑浊度不对比色造成影响。
d．当系统意外断电且再度上电时，系统能自动排出断电前正在测定的试样和试剂、自动清洗各通道、自动复位到重新开始测定的状态。若系统在断电前处于加热消解状态，再次通电后系统能自动冷却之后自动复位到重新开始测定状态。
e．当试样或试剂不能导入反应器时，系统能报警并显示故障内容，同时停止运行直至系统被重新启动。
4.3.2.4 仪器构造
COD自动分析仪由采样单元、计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元（根据需要）以及显示记录、数据处理、信号传输等单元构成，另外可根据需要配置试样自动稀释、自动清洗等附属装置。仪器配置有自动校正系统进行自动校准。
a．计量单元：由试样、试剂导入管，试样、试剂计量器组成，由不被试样、试剂侵蚀的塑料、玻璃、橡胶等材质构成，计量器能准确计量。
b．反应器单元：由反应槽、加热器和搅拌器等构成，具有耐热性和耐试剂侵蚀性。
c．检测单元：由滴定器、终点指示器及信号转换器构成，应由不受重铬酸钾溶液侵蚀的材质构成，终点指示器具有良好再现反应终点的性能。
d．试剂贮存单元：材质不受各贮存试剂侵蚀，贮存试样、试剂保证运行一周以上。
e．显示记录单元：具有将测定值按比例转换成直流电压或电流输出的功能，或具有将测定值显示或记录下来的功能。
4.3.2.5 技术指标
仪器主要验收的技术指标详见表1。
表1 仪器分析技术指标
项 目技 术 指 标验收方法
测量范围10～1000mg/L*7.2.2.3
重复性误差≤±5%
零点漂移≤±5% F.S.
量程漂移≤±5% F.S.
邻苯二甲酸氢钾试验≤±5%
电压稳定性指示值的变动性在±10%以内
绝缘阻抗≥5MΩ
MTBF≥720h/次
实际水样比对试验相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（**版）附表3允许的相对误差。
*注：当稀释试样时，根据稀释倍数设定合理量程，可以扩大测量测量范围。
4.3.3 pH在线仪
4.3.3.1 术语
a．试样 指导入自动分析仪的废水。
b．pH标准液 用基准试剂配制的pH标准溶液。
邻苯二甲酸氢盐pH标准液 用邻苯二甲酸氢盐配制的pH=4.008（25℃）的标准溶液。
中性磷酸盐pH标准液 用中性磷酸盐配制的pH=6.865（25℃）的标准溶液。
四硼酸钠pH标准液 用四硼酸钠配制的pH=9.180（25℃）的标准溶液。
c．漂移 指采用本技术规范中规定的pH标准液为试样连续测试，仪器指示值在一定时间内的变化大小。
d．平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间的总运行时间（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。
e．响应时间：将电极从pH=6.865的标准液移入 pH=4.008的标准液中，显示值达到pH＝4.3时所需的时间。
4.3.3.2 仪器性能
a．pH电极应有防水性能，具有不因水的浸湿、结露等而影响自动分析仪运行。
b．当pH有超出测量范围时，必须有报警的功能。
c．应有同步温度测试功能，配置有温度补偿传感器，自动校正系统能进行电极自动清洗、自动校准功能。
4.3.3.3 仪器构造
自动分析仪应由pH检测单元、信号转换器、显示记录、数据处理、信号传输单元等构成，另外应配置电极清洗装置和自动采水装置等附属装置。
a．检测单元：由玻璃电极、参比电极、温度补偿传感器及电极部分等构成。电极支持部分由不锈钢、硬质聚氯乙稀、聚丙烯等不受试样侵蚀的材质构成。信号转换器及显示器具有防水滴构造，电极与转换器的距离应尽可能短。
b．显示记录单元：具有将pH值以等分刻度、数字形式记录、打印下来的功能。
4.3.3.4 技术指标
仪器主要技术指标详见表2。
表2 仪器分析技术指标
项 目技术指标试验方法
测量范围0～14 pH单位7.2.3.2
pH=4.008的漂移±0.1pH以内
pH=6.865的漂移±0.1pH以内
pH=9.180的漂移±0.1pH以内
响应时间30s以内
温度补偿精度±0.1pH以内
电压稳定性指示值的变动在±0.1pH以内
绝缘阻抗5MΩ以上
MTBF≥720h/次
实际水样比对试验±0.1pH以内
4.3.4 氨氮在线仪
本技术规定适宜于氨气敏电极法和分光光度法的氨氮自动连续分析仪。
4.3.4.1 术语
a．试样 指导入自动分析仪的废水。
b．校正液：为了获得与试样氨氮浓度相同的指示值所配制的校正液，有以下几种：
① 零点校正液
② 量程校正液
c．零点漂移 指采用本规范中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。
d．量程漂移 指采用本规范中规定的量程校正液为试样连续测试，相对于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。
e．平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间的总运行时间（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。
f．响应时间（T90）： 将电极从零点校正液移入标准液中，测定值达到量程校正液90%所需的时间。
4.3.4.2 仪器构造
a．采用电极法的氨氮自动分析仪应由测量单元、信号转换器、显示记录、数据处理、信号传输等单元构成。测量单元应由试样前处理装置、氨气敏电极、参比电极、温度补偿传感器及电极支持部分等构成。电极支持部分应由不锈钢、硬质聚氯乙烯、聚丙烯等耐腐蚀的材质构成，信号转换器及指示计，具有防水滴构造，电极与转换器的距离应尽可能短。
b．采用光度法的氨氮自动分析仪应由自动采样单元、计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元以及显示记录、数据处理、信号传输等单元构成。
① 计量单元：由试样、试剂导入管，试样、试剂计量器组成，应由不被试样、试剂侵蚀的塑料、玻璃、橡胶等材质构成，计量器能准确计量。
② 反应器单元：由耐热性、耐试剂侵蚀性良好的硬质玻璃等构成，易于清洗操作。
③ 信号转换器：具有将测定值转换成电信号输出的功能，其构造可调整测定范围。
④ 试剂贮存单元：纳式试剂比色法由纳式试剂溶液，酒石酸钾钠溶液，氨氮标准溶液，硫酸锌溶液，NaOH溶液等的贮存槽组成；水杨酸光度法由显色溶液，次氯酸钠溶液，氨氮标准溶液，亚硝基五氰络铁（Ⅲ）钠溶液，KOH清洗液等的贮存槽组成。所用材质应具有不受各贮存试剂侵蚀的性能。各贮存槽贮存的试剂量能保证运行一周以上。
c．所有的与废水流路有关的单元均应有自动清洗附属装置。
4.3.4.3 技术指标
仪器主要验收的技术指标详见表3。
表3 仪器分析技术指标
项 目电极法光度法
技术指标试验方法技术指标试验方法
测量范围0.05～1，00mg/L7.2.4.30.05～50mg/L7.2.4.4
重复性误差≤±5%≤±10%
零点漂移≤±5% F.S.≤±10% F.S.
量程漂移≤±5% F.S.≤±10% F.S.
响应时间（T90）5min以内/
直线性/≤±10%
温度补偿精度±0.1mg/L以内/
MTBF≥720h/次≥120h/次
实际废水比对试验相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（**版）附表3允许的相对误差。
4.3.5 六价铬在线仪
本技术规定适用于比色法的六价铬自动连续分析仪。
4.3.5.1 术语
a．试样 指导入自动分析仪的废水。
b．校正液 为了获得与试样六价铬浓度相同的指示值所配制的校正液，有以下几种：
① 零点校正液
② 量程校正液
c．零点漂移 指采用本规范中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。
d．量程漂移 指采用本规范中规定的量程校正液为试样连续测试，相对于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。
e．平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间的总运行时间（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。
4.3.5.2 仪器构造
a．六价铬自动分析仪应由采样单元、计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元以及显示记录、数据处理、信号传输等单元构成。
① 计量单元：由试样、试剂导入管，试样、试剂计量器组成，应由不被试样、试剂侵蚀的塑料、玻璃、橡胶等材质构成，计量器能准确计量。
② 反应器单元：由耐热性、耐试剂侵蚀性良好的硬质玻璃等构成，易于清洗操作。
③ 信号转换器：具有将测定值转换成电信号输出的功能，其构造可调整测定范围。
④ 试剂贮存单元：由试剂（试样）贮存槽组成。所用材质应具有不受所贮存试剂侵蚀的性能。各贮存的试剂量能保证运行一周以上。
b．结合二苯碳酰二肼分光光度法的特性，考虑到废水的颜色、浊度及其他干扰物质，在反应器单元、检测单元中必须有色度校正、浊度沉淀分离系统和其他抗干扰的校正系统（校正方法详见GB7467-87中所列），否则六价铬连续排放监测系统中必须配置二苯碳酰二肼显色剂自动识别配制系统。
c．仪器有超测量范围报警和自动稀释样品功能，所有与废水流路有关的单元均应有自动清洗附属装置。
4.3.5.3 技术指标
仪器主要的技术指标详见表4。
表4 仪器分析技术指标
项 目技 术 指 标试验方法
测量范围0～2mg/L（稀释后可测2～1000 mg/L.）7.2.5.3
重复性误差≤±10%
零点漂移≤±5% F.S.
量程漂移≤±10% F.S.
直线性≤±10%
电压稳定性指示值的变动性在±10%以内
绝缘阻抗10MΩ以上
MTBF≥720h/次
实际水样比对试验相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（**版）附表3允许的相对误差
4.3.6 石油类在线仪
本技术规定适宜于红外光度法的石油类自动连续分析仪。
4.3.6.1 术语
a．试样 指导入自动分析仪的废水。
b．校正液 为了获得与试样石油类浓度相同的指示值所配制的校正液，有以下几种：
① 零点校正液 通过提纯后的四氯化碳
② 量程校正液
c．零点漂移 指采用本规范中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。
d．量程漂移 指采用本规范中规定的量程校正液为试样连续测试，相对于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。
e．平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间的总运行时间（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。
4.3.6.2 仪器构造
a．石油类自动分析仪应由自动采样单元、计量单元、萃取单元、分离单元、检测单元、试剂贮存单元以及显示记录、数据处理、信号传输等单元构成。试样、试剂导入管部分应备有泵和贮槽，贮存试样、试剂保证运行一周以上。试样、试剂计量器能准确计量。
b．结合石油类红外光度法的特性，考虑到废水的含-CH3、-CH2-物质较复杂，在萃取单元、分离单元、检测单元中应有将动植物性油脂等预先分离的功能，所有的与废水流路有关的单元均不得吸附油污，应有自动清洗附属装置。
4.3.6.3 技术指标
仪器主要技术指标详见表5。

表5 仪器分析技术指标
项 目技 术 指 标试验方法
测量范围0.1～200mg/L7.2.6.3
重复性误差≤±10%
零点漂移≤±10% F.S.
量程漂移≤±10% F.S.
直线性≤±10%
电压稳定性指示值的变动性在±10%以内
绝缘阻抗10MΩ以上
MTBF≥720h/次
实际水样比对试验相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（**版）附表3允许的相对误差

4.3.7 总磷在线仪
4.3.7.1 术语
a．试样 指导入自动分析仪的废水。
b．校正液 为了获得与试样总磷浓度相同的指示值所配制的校正液，有以下几种。
① 零点校正液
② 量程校正液
c．零点漂移 指采用本规范中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。
d．量程漂移 指采用本规范中规定的量程校正液为试样连续测试，相对于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。
e．平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间的总运行时间（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。
4.3.7.2 仪器性能
a．系统具有设定、校对和显示时间功能，包括年、月、日和时、分。
b．当系统意外且再度上电时，系统能自动排出断电前正在测定的试样和试剂、自动清洗各通道、自动复位到重新开始测定的状态。若系统在断电前处于加热消解状态，再次通电后系统能自动冷却，之后自动复位到重新开始测定的状态。
c．当试样或试剂不能导入反应器时，系统能报警并显示故障内容。同时停止运行直至系统被重新启动。
4.3.7.3 仪器构造
总磷自动分析仪的构成应包括计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元以及显示记录、数据处理、信号传输等单元。自动分析仪应配置试剂稀释和自动清洗等装置。
a．计量单元：指计量一定量的试样及试剂并送入反应器单元的部分，由试样、试剂导入管，试样、试剂计量器组成，应由不被试样、试剂侵蚀的塑料、玻璃、橡胶等材质构成，计量器能准确计量。
b．反应器单元：由反应槽、加热器和搅拌器等构成，具有耐热性和耐试剂侵蚀性，在环境温度25℃情况下，具有当试剂加入10min后，能使反应槽内液体温度上升到85℃以上；当试剂加入15min后，能使反应槽内液体温度上升到95℃以上的加热特性。
c．检测单元：由终点指示器及信号转换器构成，终点指示器具有良好再现反应终点的性能。
d．试剂贮存单元：由过硫酸钾溶液、磷标准溶液、抗坏血酸溶液和钼酸铵等的贮存槽组成，材质应不受各贮存试剂侵蚀，贮存试样、试剂保证运行一周以上。
e．显示记录单元：具有将测定值按比例转换成直流电压或电流输出的功能，或具有将测定值显示或记录下来的功能。
4.3.7.4 技术指标
仪器主要技术指标详见表6。

表6 仪器分析技术指标
项 目技 术 指 标试验方法
测量范围0～100mg/L7.2.7.3
重复性误差≤±10%
零点漂移≤±5% F.S.
量程漂移≤±10% F.S.
直线性≤±10%
电压稳定性指示值的变动性在±10%以内
绝缘阻抗5MΩ以上
MTBF≥720h/次
实际水样比对试验相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（**版）附表3允许的相对误差
4.3.8 浊度在线仪
4.3.8.1 术语
a．试样 指导入自动分析仪的废水。
b．透过散射方式 在光线照射试样时，通过观测透过光与由悬浮物质导致的散射光（一般是前方散射光）的强度比来测定浊度的方式。
c．表面散射方式 在光线从稳定溢流试样池水面斜上方照射时，通过观测散射光（一般是后方散射光）的强度比来测定浊度的方式。
d．采水方式 指采用泵等采集试样并将其送入自动分析仪进行测定的方式。
e．浸渍方式 指将自动分析仪探头部分浸入试样中直接测定的方式，特别是指不需采样流路的方式。
f．度 利用硫酸配制标准液来测定的浊度单位。
g．零点漂移 指采用本规范中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。
h．量程漂移 指采用本规范中规定的量程校正液为试样连续测试，相对于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。
i．平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间的总运行时间（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。
4.3.8.2 仪器性能
系统具有设定、校对、断电保护、来电恢复、故障报警功能，以及时间、参数显示功能，包括年、月、日和时、分以及测量值等。
4.3.8.3 仪器构造
浊度自动分析仪的构成应有采样单元、检测单元，显示记录、数据处理、信号传输等单元。自动分析仪应配置试样池清洗装置和自动采水等装置。
a．测量单元：由检测器、信号转换器构成。采水方式的检测器无论是透过散射方式，还是表面散射方式，均应具有导入试样的试样池；浸渍方式的检测器应具有可将检测器直接插入试样中测定的构造。信号转换器应将测量信号转换成电信号并以统一的方式输出，必要时，应具有对光源波动补偿、光源开启时的电源稳压、有色试样的补偿、输出的非直线性的补偿等计算功能。
b．显示记录单元：具有将浊度值以等分刻度、数字形式显示记录、打印下来的功能。测定值按比例转换成直流电压或电流输出的功能，或具有将测定值显示或记录下来的功能。
4.3.8.4 技术指标
仪器主要技术指标详见表7。
表7 仪器分析技术指标
项 目技 术 指 标试验方法
重复性误差≤±5%7.2.8.3
零点漂移≤±3% F.S.
量程漂移≤±5% F.S.
线性误差≤±5%
电压稳定性±3%以内
绝缘阻抗5MΩ以上
MTBF≥720h/次
实际水样比对试验相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（**版）附表3允许的相对误差
4.3.9 总有机碳（TOC）在线仪
4.3.9.1 术语
a．试样 指导入自动分析仪的废水。
b．校正液 为了获得与试样总碳浓度相同的指示值所配制的校正液，有以下几种。
① 零点校正液
② 量程校正液
c．零点漂移 指采用本规范中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变化的大小。
d．量程漂移 指采用本规范中规定的量程校正液为试样连续测试，相对于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的大小。
e．间歇式 指将除去无机碳以后的试样以一定的时间间隔导入反应检测单元的方式。
f．连续式 指将除去无机碳以后的试样以一定的流量导入反应检测单元的方式。
g．平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间的总运行时间（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。
h．响应时间（T90）：从零点校正液移入量程标准液至达到量程校正液90%所需的时间。
4.3.9.2 仪器性能
a．系统具有设定、校对和显示时间功能，包括年、月、日和时、分。
b．当系统意外且再度上电时，系统能自动排出断电前正在测定的试样和试剂、自动清洗各通道、自动复位到重新开始测定的状态。
c．当试样或试剂不能导入反应器时，系统能报警并显示故障内容。同时停止运行直至系统被重新启动。
4.3.9.3 仪器构造
TOC自动分析仪的构成应包括试样导入单元、无机碳除去单元、反应器单元、检测单元、以及显示记录、数据处理、信号传输等单元。
a．试样导入单元：由试样、试剂导入管，试样、试剂计量器组成，应由不被试样、试剂侵蚀的塑料、玻璃、橡胶等材质构成，计量器能准确计量。
b．无机碳除去单元： 指以CO2形式除去试样中的无机碳部分。由加入一定量的酸，搅拌，曝气等结构组成。
c．反应检测单元：指将除去无机碳后的试样以一定量或一定流量导入，将TOC转化成CO2定量测定的部分。由载气供给器，注入器，氧化反应器，气液分离器以及检测器组成。载气采用空气或氮气，以空气为载气时，必须具有除去CO2的空气精制装置；以氮气为载气时，在供给器和氧化反应器之间应设置氧气混入机构。注入器分间歇式和连续式两种，但都应具有可利用该单元导入零点校正液、量程校正液等的构造。
d．显示记录单元：具有将测定值按比例转换成直流电压或电流输出的功能，或具有将测定值显示或记录下来的功能。
4.3.9.4 技术指标
仪器主要技术指标详见表8。
表8 仪器分析技术指标
项 目技 术 指 标试验方法
测量范围0～50mg/L7.2.9.3
重复性误差±5%
零点漂移±5%
量程漂移±5%
直线性±5%
电压稳定性±5%
绝缘阻抗20MΩ以上
MTBF≥720h/次
实际水样比对试验相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（**版）附表3允许的相对误差
响应时间间歇式：5min以内
连续式：15 min以内

5 废水连续排放监测系统的安装
5.1 监测用房要求
5.1.1 按照废水排污口规范化整治的要求，合理安排排污口的整治土建、监测室的施工装修、排水沟的设置、专用电话线（数据传输通道）的架设、配电以及空调等。监测专用房必须大于5M2。
5.1.2 废水连续排放监测系统安装位置应避开腐蚀性气体、较强电磁干扰的电器设备和振动。房间内环境应清洁、通风、干燥、空气相对湿度≤85%，并安装空调（保证仪器工作的环境温度为0～40℃）。
5.1.3 连续排放监测系统使用的电源为照明用电和电压稳定的工业用电，并**接地。
5.1.4 监测传感器或采样系统到一次分析仪器或数据采集/控制仪的信号传输距离应尽可能缩短，随机所带的三芯电源要可靠接地。
5.1.5 监测房室内管线、分析仪器设备应和配电柜、仪表柜等保持一定的距离，房内应设立相应的设备和空间以用于准备工作以及定期的清洗工作。
5.1.6 连续排放监测系统装置内具有加热源的，安装必须避开易燃物，严禁烟火和不通风的封闭的场所。
5.1.7 监测用房与监视传感器、废水采样系统及其废水连接管道的距离要尽可能短（以便更能实时监测废水的变化）。
5.2 采样点位
5.2.1 点位的设置原则
5.2.1.1 一类污染物采样点设置在车间或车间处理设施排放口，二类污染物采样点设置在排污单位的总排口。
5.2.1.2 在废水外排污口（以下简称排污口）设置监测点位前，必须进行排污口规范化整治,为便于流量测量,排放一类污染物的车间排污口也必须进行规范化整治。
5.2.1.3 当废水有多个外排口时，应将多个排口归为一个排口；如因地形地貌等影响不能归为一个排口时，必须按要求进行排污口规范化整治并报主管市环保局确认后，在每一个废水外排口安装一套废水监测系统。
5.2.1.4 采样点设置必须能够满足污水测流、自动采样监测和参比方法采样监测，排污口上溯必须一段底壁平滑且长度10m左右的平直明渠。
5.2.2 点位设置 省重点污染源由广东省环境保护监测中心站确定采样点位。
5.2.3 点位的管理
5.2.3.1 采样点处必须设置明显标志。采样点一经确定，不得随意改动。标志内容包括点位名称、编号、排污去向、主要污染因子等。排污口按GB15562.1要求设置。
5.2.3.2 经确定的采样点必须建立采样点管理档案，内容包括采样点性质、名称、位置和编号，采样点测流装置，排污规律和排污去向，自动监测的污染因子等。
5.2.3.3 排污单位必须加强采样点位的日常管理。经确认的采样点是法定排污监测点，如因生产工艺或其他原因需变更时，必须按5.3的要求从新确认，排污单位必须经常进行排污口的清障、疏通及日常管理和维护。
5.3 监视传感器安装要求
5.3.1 视传感器与数据采集／控制仪连线应通过电缆连接，电缆应加护管辅在地下或空中架设，空中架设电缆应附着在固定牢靠的导轨上。
5.3.2 电流传感器安装时要把用电设施的主线穿过传感器，在无法安装电流传感器的情况下，可以在设备控制开关和控制继电器上选择一个可以表示设备开关的无源触点。
5.3.3 传感器所有的通讯电缆及接口必须作防水、防腐处理。
5.4 废水采样系统的安装要求
5.4.1 为保证所采水样的代表性，采样系统应设在废水流路中央的水流稳定断面，采水部的前端设在下流的方向（以减少采水部前端的堵塞）。测量合流排水时，在合流后充分混合的场所采水。含石油类的废水采样位置一般要设置在测流堰跌水处或巴歇尔槽出水，且在水面至水面下5cm～30cm处；在测流堰跌水处，或使排水形成水跃，采集混匀的水样。受悬浮物影响较大的监测项目，自动采样时应在排污渠（道、沟）水面下5cm，距渠（道、沟）边和水路中心点的1/2处采样。同时在同一个断面上应设置人工采样口，以便做对比试验，保证数据的正确性。
5.4.2 废水采样系统的构造必须保障在75℃以下能工作或不至于被损坏，有必要的防腐、防高温设施。
5.4.3 采样系统的管路设计必须有远程自动清洗功能。
5.4.4 采样系统的安装应便于采样泵的安置及维护。
5.4.5 采样泵对水质参数影响小，使用寿命长，易维护。
5.4.6 采样系统有条件必须采用双泵双管路设计，可实现自动反冲，清洗功能，防止泥沙沉积及藻类生成。若没有双泵双管路设计，必须修改采样系统，在满足5.3.3条基础上，具有自动清洗功能。
5.4.7 采样管路应采用上等的硬质PVC或PPR管材，具有很强的防腐能力，对水质没有影响。严禁使用软管做采样管路。
5.4.8 采样系统及仪表应设有快速回路（溢流回落）装置。
6 参比方法采样位置和采样点
6.1 参比方法
与测量废水污染物连续排放监测系统法比对时的参比方法均应选择国家认可的现行标准分析方法，方法标准参见本规范第1.2条。
6.2 样点数目和位置
参比方法与测量废水污染物连续排放监测系统法比对时，每套连续监测系统均要设置1个参比方法采样点，位于连续排放监测系统探头30cm区域内，采样位置不与废水连续排放监测系统测定位置重合，在互不影响测量的前提下，尽可能靠近。当不能满足要求时，应选择在尽可能靠近连续排放监测系统探头的区域内。采样位置与GB12997-91、GB12998-91中规定相同。注意避免粗大漂浮物进入。
7 废水连续排放监测系统主要技术指标检测方法
7.1 基本要求
7.1.1 调试
7.1.1.1 现场完成连续排放监测系统安装、初调后，使连续排放监测系统投入运行，运行调试时间不少于168小时。
7.1.1.2 调试期间除检测仪器零点和量程校准的时间外，不允许计划外的维护、检修和调节仪器。
7.1.1.3 每天进行零点和量程校准检查，当累积漂移超过规定指标时，则应调整仪器。
7.1.1.4 如果因排放源故障或供电造成调试中断，在排放源或供电恢复后，重新开始运行调试，累计运行调试时间不少于168小时。
7.1.1.5 如果因连续排放监测系统故障造成调试中断，在连续排放监测系统恢复正常后，重新开始168小时的运行调试。
7.1.1.6 编制调试期间的零点和量程漂移测试报告。
7.1.2 检测
7.1.2.1 仪器正常运行168小时后进行检测。检测期间不一定紧接在调试期间之后。检测期间不少于168小时。
7.1.2.2 检测期间除检测仪器零点和量程校准的时间外，不允许计划外的维护、检修和调节仪器。
7.1.2.3 可设定任一时间（时间间隔为24小时），由连续排放监测系统自动调节零点和校准量程值。
7.1.2.4 如果因排放源故障或供电造成测试中断，在排放源或供电恢复正常后，重新开始检测，累计检测时间不少于168小时。
7.1.2.5 如果因连续排放监测系统故障造成检测中断，在连续排放监测系统恢复正常后，重新开始检测，累计检测时间不少于168小时。
7.1.2.6 进行相关校准和校验时，必须有专人负责监督工况，厂方应根据校准工作的要求调整工况或净化设备的运行参数，在测试期间保持相对稳定。
7.1.3 复检
7.1.3.1 在连续排放监测系统技术指标检测合格后，仪器连续运行90天以后，开始复检。复检期间不少于24小时。
7.1.3.2 与7.1.2.2、7.1.2.3、7.1.2.6条相同。
7.1.3.3 如果因排放源故障或供电造成测试中断，在排放源或供电恢复后，重新开始24小时的复检。
7.1.3.4 如果因连续排放监测系统故障造成测试中断，在连续排放监测系统恢复正常后，重新开始24小时的复检。
7.1.4 验收检测
7.1.4.1 在连续排放监测系统技术指标复检合格后，开始对在连续排放监测系统进行验收检测。
7.1.4.2 与7.1.2.2、7.1.2.3、7.1.2.6条相同。
7.1.4.3 如果因排放源故障或供电造成测试中断，在排放源或供电恢复后，重新开始验收检测。
7.1.4.4 如果因连续排放监测系统故障造成测试中断，在连续排放监测系统恢复正常后，重新开始验收监测。
7.1.5 校验检测
7.1.5.1 在系统通过验收投入正常运行后，每6个月进行一次校验。
7.1.5.2 与7.1.2.2、7.1.2.3、7.1.2.6条相同。
7.1.5.3 如果因排放源故障或供电造成测试中断，在排放源或供电恢复后，重新开始24小时的复检。
7.1.5.4 如果因连续排放监测系统故障造成测试中断，在连续排放监测系统恢复正常后，重新开始24小时的复检。
在调试、检测和复检、验收和校验连续排放监测系统期间做好测试记录和调整、维护记录，如重新对光、清洁学光镜头、更换滤料、量程校正液、蒸馏水等。
7.2 各类连续排放监测系统主要技术指标检测方法
7.2.1 流量测量仪
超声波明渠流量计的检测指标和要求具体参照HJ/T15-1996中第四条“检测与试验方法”。
7.2.2 COD在线仪
7.2.2.1 试剂
a．蒸馏水 按GB11914-89方法获得不含还原性物质的蒸馏水（以下简称“水”）；
b．零点校正液 采用本条a.的水；
c．量程校正液 溶解39.5g六水合硫酸亚铁铵于水中，加入20ml硫酸（ρ＝1.84g/ml,分析纯），待溶液冷却后，全量转入1000量瓶中，加水至刻度标线。该溶液浓度约为0.10mol/L（量程校正液）。该量程校正液的COD值约为1000mg/L。临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定该溶液的浓度。
[标定] 取10.00mlCOD重铬酸钾溶液（0.2500mol/L）于300ml锥行瓶中，用水稀释至约100 ml，加入30 ml硫酸（ρ=1.84g/ml，分析纯）。混匀，冷却后，加3滴（约0.15 ml）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（浓度约0.025 mol/L）进行滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即位终点，记录硫酸亚铁铵消耗量（ml）。硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度由公式（1）计算：
…………………………………… (1)
式中，v—滴定消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积（ml）
上式计算结果的4倍即为量程校正液中硫酸亚铁铵的浓度，量程校正液表示COD值按公式（2）进行校正计算：
( )………………………………………………………(2)
式中C为公式（1）的计算结果。
d．邻苯二甲酸氢钾试验液 称取在120℃下干燥2h并冷却后的邻苯二甲酸氢钾0.4251g，用水溶解后，全量转入1000ml容量瓶中，加水至刻度标线，该溶液的COD值为500 mg/L。COD值为250 mg/L和100 mg/L的试验液由该溶液经逐级稀释后获得。
e．硫酸—硫酸银溶液、硫酸铁溶液（200g/L）、硫酸汞溶液（200g/L）、重铬酸钾溶液（0.2500mol/L）和试亚铁灵指示剂，参照GB11914-89或仪器制造商提供的方法配制。
7.2.2.2 试验准备及校正
a．试验准备 仪器预热运行 接通电源后，按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能显示记录单元稳定。
b．校正 按仪器说明书的校正方法，用7.2.2.1中的校正液进行仪器零点校正和量程校正。
7.2.2.3 性能试验方法
a．重复性误差 测定COD零点校正液6次，各次指示值的平均值作为零值。在相同条件下，测定COD量程校正液6次，计算相对标准偏差。
b．零点漂移（零漂） 采用COD零点校正液,连续测定24h。利用该段时间内的初期零值（*初的3次测定值的平均值）计算*大变化幅度，求出相对于量程的百分率。
c．量程漂移 采用COD量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次，计算平均值。由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d．邻苯二甲酸氢钾试验 采用邻苯二甲酸氢钾试验液，测定7次。
① 计算各次测定值与平均值的偏差，求出相对于*大刻度的百分率。
② 计算平均值与100mg/L的偏差，求出相对于*大刻度的百分率。
e．平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
f．实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB11914-89）对每种水样的髙、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在髙、中、低三种浓度水平下的比对实验次数分别不少于15次，计算该种水样相对误差**值得平均值（A）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。

其中，Xn：第n次测量值；B：水样以国标方法测定所得测量值；n：比对实验次数。
g．电压稳定性 采用量程校正液，加上高于或低于规定电压的10%的电源电压，读取指示值。分别进行3次测定，计算各测定值与平均值之差相对于量程的百分率。
h．绝缘阻抗（强度） 在正常环境条件下，在关闭自动分析仪电路状态时，采用国家规定的阻抗计（直流500V绝缘阻抗计）测量电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。
7.2.3 pH在线仪
7.2.3.1 试验准备及校正
a．试验准备 预先将电极浸入水中浸泡过夜后，与信号转换器连接。接通电源，至试验开始前自动分析仪应预热30min以上，以使各部分功能及显示记录单元稳定。在电极受玷污情况下，应采用洗涤剂或0.01mol/ L盐酸等洗涤后，用流水充分洗净。
b．校正（以下使用的标准溶液的温度均为25±1℃。）
① 将电极浸入pH=9.180的标准液，将指示值调整为pH标准液的值；
② 将电极浸入pH=6.865的标准液，将指示值调整为pH标准液的值；
③ 将电极浸入pH=4.008的标准液，将指示值调整为pH标准液的值；
④ 调节 交替进行本条①、②、③的操作，调节分析仪直至显示值与标准液的测定值之差在±0.1pH以内为止。
备注：在交替试验时，应用蒸馏水充分洗净玻璃电极，在测量过程中，必须充分搅拌pH标准液使其流动均匀。以下同此。
7.2.3.2 性能试验方法
a．重复性 将电极浸入pH=4的标准液，重复7次进行测定，求出各次测定值与平均值之差，*大差值即为重复性。
b．漂移
① 将电极浸入pH=9.180的标准液中，读取5min后的测定值为初始值，连续测定24h。与初始值比较，计算该段时间内的*大变化幅度。
② 将电极浸入pH=6.865的标准液中，读取5min后的测定值为初始值，连续测定24h。与初始值比较，计算该段时间内的*大变化幅度。
③ 将电极浸入pH=4.008的标准液中，读取5min后的测定值为初始值，连续测定24h。与初始值比较，计算该段时间内的*大变化幅度。
c．响应时间 将电极从pH=6.865的标准液移入pH=4.008的标准液中，测定指示值达到pH=4.3时所需的时间。
d．温度补偿精度 将带有温度补偿传感器的玻璃电极浸入pH=4.008的标准液中，在100C～300C之间以50C的变化方式改变液温并测定pH指示值。根据测定结果求出各测量值与该温度下pH=4.008标准液标准pH值之差。
e．平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
f．实际水样比对实验 选择10种或10种以上分布在髙、中、低三个pH水平实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB6920-86）对水样的进行比对实验，每种水样比对实验次数分别不少于15次，计算测量结果的*大误差。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。
g．电压稳定性 将电极浸入pH=4.008的标准液中，在指示值稳定后，加上高于或低于规定电压的10%的电源电压，读取指示值，计算其与规定电压下的pH值的*大误差。
h．绝缘阻抗（强度）在正常环境条件下，在关闭自动分析仪电路状态时，采用国家规定的阻抗计（直流500V绝缘阻抗计）测量电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。
7.2.4 氨氮在线仪
7.2.4.1 试剂
a．水 按GB7479-87方法获得无氨水。
b．零点校正液 采用7.2.4.1中a.的水。
c．量程校正液 采用自动分析仪量程值80%的溶液作为量程校正液。
d．电极法铵氮标准溶液（10.0mg/L） 由浓度为1000mg/L的铵氮标准贮备溶液稀释获得。
e．光度法铵氮标准溶液（5.0mg/L） 由浓度为1000mg/L的铵氮标准贮备溶液稀释获得。
f．其余试剂按照GB7479-87或GB7481-87方法或根据制造商提供的方法配制。
7.2.4.2 试验准备及校正
a．试验准备 预先将电极浸入水中浸泡过夜后（在电极受沾污情况下，采用洗涤剂0.01mol/L盐酸进行洗涤），与信号转化器连接。接通电源，至试验开始前自动分析仪器应预热30min以上，以使各部分功能及显示记录单元稳定。
b．仪器预热运行 连接电源，按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能及显示记录单元稳定。
c．校正 按仪器说明书的校正方法，用7.2.4.1中的校正液进行仪器零点校正和量程校正，交替进行零点校正和量程校正操作，调节分析仪直至标准液的测定值与指示值之差在±0.1mg/L以内为止。采用电极法时，在交替试验时，应用蒸馏水充分洗净氨气敏电极，以下同此。
7.2.4.3 电极法性能试验方法
a．重复性误差 测定零点校正液6次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定量程校正液6次，以各次测量值（扣除零值后）计算相对标准偏差。
b. 零点漂移（零漂） 采用零点校正液，连续测定24h。利用该时间内的初期零值（*初的3次测定值的平均值），计算*大变化幅度相对于量程的百分率。
c．量程漂移 采用电极法量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次。计算平均值，由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d．响应时间 将电极从零点校正液移入量程校正液中，测定指示值达到9.0mg/L所需要的时间。
e．温度补偿精度 将带有温度补偿传感器的氨气敏电极浸入量程校正液中，在100C～300C之间以0.50C的变化方式改变液温并测定自动分析仪的指示值。根据测定结果求出各测量值与该温度下量程校正液浓度值之差。
f．平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
g．实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB7479-87）对每种水样的髙、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在髙、中、低三种浓度水平下的比对实验次数分别不少于15次，计算该种水样相对误差**值得平均值（A）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。

其中，Xn：第n次测量值；B：水样以国标方法测定所得测量值；n：比对实验次数。
7.2.4.4 光度法性能试验方法
a．重复性误差 测定零点校正液3次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定量程校正液6次，以各次测量值（扣除零值后）计算相对标准偏差。
b．零点漂移（零漂） 同7.2.4.3的b.。
c．量程漂移 采用光度法量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次。计算平均值，由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d．直线性 仪器校正零点和量程后，导入光度法氨氮标准液（25.0mg/L），读取稳定后的指示值。计算该指示值对应的氨氮浓度与氨氮标准液的氨氮浓度之差相对于量程的百分率。
e．平均无故障连续运行时间 同7.2.4.3的f．。
f．实际水样比对实验 同7.2.4.3的g．。
7.2.5 六价铬在线仪
7.2.5.1 试剂
a．零点校正液 采用不含铬的蒸馏水
b．量程校正液 称取0.2829g经120℃干燥过的重铬酸钾基准（K2Cr2O7）溶于水中后，全量转入1000ml容量瓶中，加水至刻度标线。该溶液浓度为100mg/L。六价铬浓度为1mg/L的量程校正液用浓度为100mg/L的六价铬标准贮备溶液稀释获得。
c．其余试剂按照GB7467-87方法或根据制造商提供的方法配制。
7.2.5.2 试验准备及校正
a．试验准备 仪器预热运行 连接电源，按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能及显示记录单元稳定。
b．校正 按仪器说明书的校正方法，用7.2.5.1的校正液交替进行仪器零点校正和量程校正操作，直至标准液的测量值与指示值之差在±0.002mg/L以内。
7.2.5.3 性能试验方法
a．重复性误差 测定零点校正液6次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定量程校正液6次，以各次测量值（扣除零值后）计算相对标准偏差。
b．零点漂移（零漂） 采用零点校正液，连续测定24h。利用该时间内的初期零值（*初的3次测定值的平均值），计算*大变化幅度相对于量程的百分率。
c．量程漂移 采用量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次。计算平均值，由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d．直线性 仪器校正零点和量程后，导入直线性试验溶液，读取稳定后的指示值。计算该指示值对应的六价铬浓度与直线性试验溶液的六价铬浓度之差相对于量程的百分率。
e．平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
f．实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB7467-87）对每种水样的髙、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在髙、中、低三种浓度水平下的比对实验次数分别不少于15次，计算该种水样相对误差**值得平均值（A）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。

其中，Xn：第n次测量值；B：水样以国标方法测定所得测量值；n：比对实验次数。
g．相对于电压波动的稳定性 采用量程校正液，在指示值稳定后，加上高于或低于规定电压10%的电源电压时，读取指示值。分别进行3次测定，计算各测定值与平均值之差相对于量程的百分率。
h．绝缘阻抗（强度）：在正常环境下，在关闭自动分析仪电路状态下，采用国家规定的阻抗计测量（直流500V绝缘阻抗计）电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。
7.2.6 石油类在线仪
7.2.6.1 试剂
a．零点校正液 通过提纯后的四氯化碳
b．量程校正液 将十六烷、异辛烷、苯按65:25:10（V/V）的比例配制混合液作为标准油，称取0.1000g标准油溶于零点校正液中后，全量转入100ml容量瓶中，加零点校正液至刻度标线。该溶液浓度为1000mg/L。石油类浓度为1mg/L的量程校正液用浓度为1000mg/L的石油类标准溶液配制获得。
c．其余试剂按照GB/T16488-1996方法或根据制造商提供的方法配制。
7.2.6.2 试验准备及校正
a．仪器预热运行 连接电源，按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能及显示记录单元稳定。
b．校正 按仪器说明书的校正方法，用7.2.6.1的校正液交替进行仪器零点校正和量程校正操作，直至标准液的测量值与指示值之差在±0.02mg/L以内。
7.2.6.3 性能试验方法
a．重复性误差 测定零点校正液6次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定量程校正液6次，以各次测量值（扣除零值后）计算相对标准偏差。
b．零点漂移（零漂） 采用零点校正液，连续测定24小时。利用该时间内的初期零值（*初的3次测定值的平均值），计算*大变化幅度相对于量程的百分率。
c．量程漂移 采用量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次。计算平均值，由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d．直线性 仪器校正零点和量程后，导入直线性试验溶液，读取稳定后的指示值。计算该指示值对应的石油类浓度与直线性试验溶液的石油类浓度之差相对于量程的百分率。
e．平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
f．实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB/T16488-1996）对每种水样的髙、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在髙、中、低三种浓度水平下的比对实验次数分别不少于15次，计算该种水样相对误差**值得平均值（A）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。

其中，Xn：第n次测量值；B：水样以国标方法测定所得测量值；n：比对实验次数。
g．相对于电压波动的稳定性 采用量程校正液，在指示值稳定后，加上高于或低于规定电压10%的电源电压时，读取指示值。分别进行3次测定，计算各测定值与平均值之差相对于量程的百分率。
h．绝缘阻抗（强度）：在正常环境下，在关闭自动分析仪电路状态下，采用国家规定的阻抗计测量（直流500V绝缘阻抗计）电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。
7.2.7 总磷在线仪
7.2.7.1 试剂
a．水 蒸馏水
b．零点校正液 采用7.2.7.1 a．的水。
c．量程校正液 采用80%量程值的溶液。
d．总磷标准液（25.0mg/l） 由浓度为50.0mg/l的总磷标准贮备液稀释获得。
f．其余试剂按照GB11893-89方法或仪器制造商提供的方法配制。
7.2.7.2 试验准备及校正
a．仪器预热运行 接通电源后，按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能及显示记录单元稳定。
b．校正 按仪器说明书的校正方法，用7.2.7.1中b．、c．校正液交替进行仪器零点校正和量程校正操作，直至标准液的测量值与指示值之差在±0.02mg/L以内。
7.2.7.3 性能试验方法
a．重复性误差 测定零点校正液6次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定量程校正液6次，以各次测量值（扣除零值后）计算相对标准偏差。
b．零点漂移 采用零点校正液，连续测定24h。利用该时间内的初期零值（*初的3次测定值的平均值），计算*大变化幅度相对于量程的百分率。
c．量程漂移 采用量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次。计算平均值，由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d．直线性 仪器校正零点和量程后，导入直线性试验溶液，读取稳定后的指示值。计算该指示值对应的总磷浓度与直线性试验溶液的总磷浓度之差相对于量程的百分率。
e．平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
f．实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB11894-89）对每种水样的髙、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在髙、中、低三种浓度水平下的比对实验次数分别不少于15次，计算该种水样相对误差**值得平均值（A）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。

其中，Xn：第n次测量值；B：水样以国标方法测定所得测量值；n：比对实验次数。
g．相对于电压波动的稳定性 采用量程校正液，在指示值稳定后，加上高于或低于规定电压10%的电源电压时，读取指示值。分别进行3次测定，计算各测定值与平均值之差相对于量程的百分率。
h.．绝缘阻抗（强度）：在正常环境下，在关闭自动分析仪电路状态下，采用国家规定的阻抗计测量（直流500V绝缘阻抗计）电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。
7.2.8 浊度在线仪
7.2.8.1 试剂
a．零点校正液 蒸馏水。
b．量程校正液 将浊度标准液用蒸馏水稀释至量程值的80%。
c．浊度标准液 称取5.00g硫酸肼（2+），溶于400ml水中。另称取50.0g六次甲基四胺，溶于400ml水中。将两种溶液混合后，加水至1000ml，充分摇匀。在液温（25±3）℃的条件下，静置48h。该溶液的浊度相当于4000度。保存期为30d。
d．标准膜 必须有于仪器相匹配的标准膜，用于仪器的日常校正。
7.2.8.2 试验准备及校正
a．配制浊度标准液、校正液等。
b．校正 按仪器说明书的校正方法，用7.2.8.1的校正液交替进行仪器零点校正和量程校正。
7.2.8.3 性能试验方法
a．重复性误差 将量程校正液导入检测器，连续进行6次，记录各次测定值并计算相对标准偏差。
b．零点漂移 采用零点校正液，连续测定24h。利用该时间内的初期零值（*初的3次测定值的平均值），计算*大变化幅度相对于量程的百分率。
c．量程漂移 采用量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次。计算平均值，由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d．直线性 仪器校正零点和量程后，将用水稀释1倍的量程校正液导入检测器，计算该测量值与供试溶液浊度值之差相对于量程的百分率。
e．平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
f．实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB13200-91）对每种水样的髙、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在髙、中、低三种浓度水平下的比对实验次数分别不少于15次，计算该种水样相对误差**值得平均值（A）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。

其中，Xn：第n次测量值；B：水样以国标方法测定所得测量值；n：比对实验次数。
g．相对于电压波动的稳定性 用零点校正液校正零点后，导入量程校正液，在测量值稳定后，加上高于或低于规定电压10%的电源电压时，读取测量值。计算测量值与规定电压下的测量值之差相对于规定电压下测量值的百分率。
h．绝缘阻抗（强度）：在正常环境下，在关闭自动分析仪电路状态下，采用国家规定的阻抗计测量（直流500V绝缘阻抗计）电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。
7.2.9 总有机碳（TOC）在线仪
7.2.9.1 试剂
a．零点校正液 按GB13193-91方法获得不含CO2的蒸馏水。
b．量程校正原液（1000mg C/L） 将邻苯二甲酸氢加于100℃干燥约30min,置于保干器中冷却后，称取2.125g，用零点校正液溶解后全量转入1000ml容量瓶中，加零点校正液至刻度标线。
c．量程校正液 采用80%量程的溶液。在使用时配制。
d．无机碳残留率试验液 取适量无机碳残留率试验原液（配制溶液的TOC值约为所用量程的80%以上）于容量瓶中，加零点校正液至刻度标线。
7.2.9.2 试验准备及校正
a．仪器预热运行 接通电源后，按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能及显示记录单元稳定。
b．校正 按仪器说明书的校正方法，用7.2.9.1中的校正液交替进行仪器零点校正和量程校正。
7.2.9.3 性能试验方法
a．重复性误差 测定零点校正液6次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定量程校正液6次，计算6次量程测量值的相对标准偏差。
b．零点漂移 采用零点校正液，连续测定24h。利用该时间内的初期零值（*初的3次测定值的平均值），计算*大变化幅度相对于量程的百分率。
c．量程漂移 采用量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次。计算平均值，由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d．直线性 仪器校正零点和量程后，导入量程中间校正液，读取稳定后的指示值。求出该量程中间值对应的TOC浓度与量程中间校正液的TOC浓度之差相对于量程值的百分率。
e．响应时间 从试样导入口导入零点校正液，在指示值稳定后，导入量程校正液。求出从开始导入量程校正液至到达量程校正液*终指示值的90%所需要的时间（min）。
f．平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
g．实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB11894-89）对每种水样的髙、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在髙、中、低三种浓度水平下的比对实验次数分别不少于15次，计算该种水样相对误差**值得平均值（A）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。

其中，Xn：第n次测量值；B：水样以国标方法测定所得测量值；n：比对实验次数。
h．相对于电压波动的稳定性 采用量程校正液，在指示值稳定后，加上高于或低于规定电压10%的电源电压时，读取指示值。分别进行3次测定，计算各测定值与平均值之差相对于量程的百分率。
i．绝缘阻抗（强度）：在正常环境下，在关闭自动分析仪电路状态下，采用国家规定的阻抗计测量（直流500V绝缘阻抗计）电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。
8 质量保证
8.1 安装的质量保证
8.1.1 安装位置应符合本规范规定要求，测定路径不得有吸附和堵塞出现，当对连续排放监测系统进行相关校准达不到技术要求时，应作如下检查：
a．参比方法的测试过程；
b．采样位置；
c．采样仪器的可靠性；
d．固定源运行状况，特别是净化设施的运行状况；
e．污染物组成、分布的变化；
f．校准数据的数量和数据的分布。
经检查排除安装位置以外的其他原因时，应选择符合要求的位置安装连续排放监测系统，重新进行检测。
8.1.2 对于光度法分析的连续排放监测系统，安装时应保证光路的准直，保护与废水接触的光学视窗的清洁。应保证废水采样头正对水流动方向。对于电极法废水连续排放监测系统，应保证与电极探杆一体化且正对水流动的方向，并有足够的压力定期吹扫沉积在采样头开孔上的沉积物以防止堵塞；防止废水中粗大物质对探头撞击。
8.1.3 设置的采样点必须易于到达，有足够的工作空间，便于人工采样或监视操作；必须牢固并有符合要求的**措施；采样平台设置在深井内时，应有通往采样点的旋梯或升降梯。
8.1.5 为保证准确地校准流速连续测量系统，流速连续测量系统应尽可能安装在流速大于0.1m/s的位置（即废水渠道形状大小必须能满足流速要求）。
8.2 校准时质量保证
8.2.1 进行相关校准、复检和校验时，必须有专人负责监督工况，厂方应根据校准工作的要求调整工况或净化设备的运行参数，在测试期间保持相对稳定。
8.2.2 为了减少测定误差，保证结果的准确度，校准和复检尽可能用同一台采样器。在测量前进行运行检查，保证采样器功能正常。
8.2.3 原则上不得用于连续排放监测系统测试原理相同、仪器型号相同的参比方法检测、复检和校验连续排放监测系统。
8.2.4 对于完全抽取式和稀释抽取式废水污染物连续排放监测系统，当进行零点和量程校准时，原则上要求零点校正液和量程校正液与样品通过的路径（如：采样管、过滤器、洗涤器、调节器）相同。
8.2.5 应在固定污染源正常排放污染物条件下复检和校验连续排放监测系统。
8.3 复检期间的质量保证
当连续排放监测系统连续运行90天后，应对系统进行复检，复检的检测方法、检测时间和技术指标应符合本规范要求。
8.3.1 具有自动校准功能的仪器，应每隔24小时自动校准一次仪器零点和量程。
8.3.2 手动校准的仪器，至少每7天用校准液进行零点和量程校准。
8.3.3 至少每个月更换一次水质过滤器。
8.3.4 复检前至少清洗一次光学探头及光路的比色玻璃视窗，检查一次仪器光路的准直情况。
8.4 运行期间的质量保证
8.4.1 符合8.2、8.3条的相关要求。
8.4.2 至少每3个月清洗一次光学探头及光路的比色玻璃视窗，检查一次仪器光路的准直情况。
8.4.3 标准物要求
采用国家认定的标准物质，对仪器进行校准。
8.4.4 废水连续排放监测系统运行过程中的定期校验
8.4.4.1 废水连续排放监测系统至少每1个月用校准液进行校准。
8.4.4.2 废水连续排放监测系统至少每3个月用国家有证标准样品进行校核。
8.4.5 校验检测
废水连续排放监测系统通过验收后正常运行期间，安装有连续排放监测系统的单位应接受地级市以上环境监测站对安装在固定污染源上的每套连续排放监测系统进行校验检测，校验检测每年每6个月进行一次，检测方法、检测项目和技术指标符合本规范要求。当连续排放监测系统关键部件维修、更换后，必须重新进行校验检测。
8.5 复检和校验的项目及技术要求
复检和检验的项目及技术要求见表9。
表9 废水连续检测系统检测项目及技术指标
项 目指 标
化学需氧量连续排放监测系统检测期间重复性误差≤±5%
零点漂移≤±5% F.S
量程漂移≤±5% F.S
标准样品测试≤±5%（测量误差）
实际样品比对实验相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（**版）附表3允许的相对误差
pH连续排放监测系统检测期间重复性误差≤±0.1pH
pH=9.180时的变化≤±0.1pH
pH=6.865时的变化≤±0.1pH
pH=4.008时的变化≤±0.1pH
响应时间≤30s
温度补偿精度≤±0.1pH
实际样品比对实验相对误差≤±15%
氨氮连续排放监测系统检测期间重复性误差电极法：≤±5% ；光度法：≤±10%
零点漂移电极法：≤±5% F.S；光度法：≤±10% F.S
量程漂移电极法：≤±5% F.S；光度法：≤±10% F.S
直线性光度法：≤±10%
标准样品测试≤±5%（测量误差）
实际样品比对实验相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（**版）附表3允许的相对误差
六价铬连续排放监测系统检测期间重复性误差≤±10%
零点漂移≤±5% F.S
量程漂移≤±10% F.S
直线性≤±10%
标准样品测试≤±5.0%（测量误差）
实际样品比对实验相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（**版）附表3允许的相对误差
复检和校准期间零点漂移≤±5% F.S
量程漂移≤±10% F.S
直线性≤±10%
实际样品比对实验相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（**版）附表3允许的相对误差
石油类连续排放监测系统检测期间重复性误差≤±10%
零点漂移≤±10% F.S
量程漂移≤±10% F.S
直线性≤±10%
标准样品测试≤±10.0%（测量误差）
实际样品比对实验相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（**版）附表3允许的相对误差
总磷连续排放监测系统检测期间重复性误差≤±10%
零点漂移≤±5% F.S
量程漂移≤±10% F.S
直线性≤±10%
标准样品测试≤±5.0%（测量误差）
实际样品比对实验相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（**版）附表3允许的相对误差
总有机碳连续排放监测系统检测期间重复性误差≤±5%
零点漂移≤±5% F.S
量程漂移≤±5% F.S
直线性≤±5%
标准样品测试≤±5.0%（测量误差）
实际样品比对实验相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（**版）附表3允许的相对误差
流速连续流量系统检测期间精密度≤5.0%
8.6 复检和校验结果的处理
a．复检和校验结果不合格时应从以下方面查找原因：
① 工艺或用水是否发生大的变化；
② 连续排放监测系统安装位置是否改变；
③ 检测断面型状、尺寸是否发生变化；
④ 复检和校验期间连续排放监测系统是否产生不正确测定迹象，如：光路准直偏移、光学镜头沾污、探头被污染、管路滤料被堵塞、管路漏水，抽水量不足，稀释比不稳定等；
⑤ 标准试剂的质量、校准器件的保证值；
⑥ 仪器的性能是否下降或损坏或更换了元器件。
b．从查找的原因入手，提出相应的措施，再进行复检或校验，仍不符合要求时，应按第6条内容重新检测连续排放监测系统的性能技术指标。
9 验收检测
系统复检完成后，省控重点污染源由省环境保护监测中心站按有关规范要求对其进行技术验收。